共振瑞利散射技术在药物分析中的新方法的研究与应用

【摘要】共振瑞利散射(RRS)是近年新发展起来的高灵敏、快速检测的分析技术,因此广泛用于研究和检测核酸、蛋白质、糖类等生物大分子以及药物。高效液相色谱(HPLC)是一种重要的快速分离分析技术,新型联用技术和检测方法的研究是发展HPLC的重要途径。本文将HPLC高效的分离功能和RRS灵敏度高的优点相结合,提高了方法的选择性、多组分同时测定能力；这对提高方法的准确度和精密度有重要意义。联用新技术是RRS分析的重要发展方向,将进一步扩大RRS的应用范围；并且对HPLC的新联用技术和新检测方法的发展也具有重要意义。本文主要研究应用HPLC-RRS联用技术测定麻醉药类药物、吲哚类生物碱及应用RRS法测定氧化型和还原型谷胱甘肽。实验对三类药物的测定都得到了良好的结果。本文主要通过绪论和研究报告两部分进行阐述和总结,绪论部分主要对共振瑞利散射、高效液相色谱以及HPLC-RRS联用技术和联用装置的发展进行简要概述,并分析了该技术的发展前景。研究报告部分主要包括下三个方面：1.高效液相色谱与共振瑞利散射联用技术法测定人血清中的普鲁卡因和利多卡因建立了一种可靠的、新颖的HPLC-RRS法测定普鲁卡因和利多卡因。该方法的建立基础是：单独的普鲁卡因和利多卡因的散射强度都很弱,当它们和E-Y在pH=4.4的酸性介质中缔合后会使共振瑞利散射(RRS)信号增强。实验时RRS信号检测波长λex=λem=370nm。实验过程中主要优化了液相分离条件和检测条件(pH,有机相比例,流速,温度,E-Y浓度和反应管长度)。通过扫描电子显微镜可观察到缔合物形状。实验中通过量子化学计算,扫描电子显微镜和吸收光谱对RRS信号增强的原因及缔合物形成的主要原因进行了详细讨论。普鲁卡因和利多卡因的线性范围为0.05-15.375μgmL-1,检出限(S/N=3)分别为2.3ngmL-1和15ngmL-1.该方法应用于测定人血样中的普鲁卡因和利多卡因,回收率为97.8%-105.9%。2.应用高效液相色谱与共振瑞利散射联用技术法测定三种吲哚类生物碱建立一种新颖的HPLC-RRS法同时测定三种吲哚类生物碱：利血平、地舍平和萝巴新。三种吲哚类生物碱在pH=4.2的B-R缓冲溶液中分别与二碘荧光素结合,导致共振瑞利散射(RRS)信号增强。实验采用PhenomenexGeminiC18柱进行分离,流动相为乙腈/5mM乙酸铵缓冲(pH=4.2)(44:56,v/v),RRS信号检测波长λex=λem=320nm.实验详细地研究了液相分离及RRS信号强度的影响因素。实验应用扫描电子显微镜,NMR和吸收光谱对体系的RRS增强机理进行讨论。在最佳的实验条件下,成功地应用该方法定量分析人尿样和药片中的三种吲哚类生物碱。3.Ce(Ⅳ)与氧化型和还原型谷胱甘肽相互作用的共振瑞利散射光谱研究及其分析应用在pH=4.4的HAc-NaAc缓冲溶液中,氧化型谷胱甘肽和还原型谷胱甘肽与Ce(Ⅳ)形成离子缔合物,导致共振瑞利散射(RRS)明显增强。氧化型和还原型谷胱甘肽形成的缔合物有相似的RRS光谱特征,最大波长均位于495mn附近。它们的线性范围和检测限分别为0.02～8.5μgmL-1和31ngmL-1(GSH)；0.01～6.8μgmL-1和38ngmL-1(GSSG).实验中研究了适宜的反应条件和共存物质的影响,表明该方法测定氧化型和还原型谷胱甘肽具有高灵敏度和良好选择性。实验成功地应用该方法测定了洋葱、西红柿中的谷胱甘肽的含量。
【作者】何玉亭；
【导师】彭敬东；
【作者基本信息】西南大学，分析化学，2014，硕士
【关键词】高效液相色谱；共振瑞利散射；麻醉药；吲哚类生物碱；谷胱甘肽；

【参考文献】
[1]王林.基于生态住宅模式下的室内噪声污染模拟及控制研究[D].重庆大学,材料工程（专业学位）,2014,硕士.
[2]王金卫.视觉文化背景下的高中文学教育研究[D].鲁东大学,学科教学（专业学位）,2013,硕士.
[3]李小林.股权结构与企业社会绩效的关系研究[D].南京财经大学,会计学,2011,硕士.
[4]张静,李先波,李科,欧烨.基于脚本语言的智能程序化操作方案[J].电力系统自动化,2012,06:112-115.
[5]梁爽.基于轮廓波的摄像头干扰检测[D].河北师范大学,基础数学,2012,硕士.
[6]闫小舍,刘玉山,张建民.PPy/Mn_3O_4/graphene复合材料的制备及其电化学电容性能研究[A].河南省化学会.河南省化学会2014年学术年会论文摘要集[C].河南省化学会:,2014:1.
[7]周昭涛.文本聚类分析效果评价及文本表示研究[D].中国科学院研究生院（计算技术研究所）,2005.
[8]任福全张小飞.加强大学生的文化自觉和文化自信教育研究[J].云南社会主义学院学报.
[9]史岩峰.内蒙古高师音乐教育专业钢琴研究生培养模式探究[D].内蒙古师范大学,音乐学,2012,硕士.
[10]黎鹏.基于数字信号处理器的小电流接地选线装置的研究[D].华北电力大学（北京）,电力系统及其自动化,2004,硕士.
[11]彭俏俏.我国企业失信惩戒机制研究[D].首都经济贸易大学,法律（专业学位）,2013,硕士.
[12]黄惠.双芯光子晶体光纤的结构设计与特性分析[D].燕山大学,检测技术与自动化装置,2014,硕士.
[13]刘红妤.概念转喻视域下的英语委婉语研究[D].吉林大学,外国语言学及应用语言学,2013,硕士.
[14]彭旷.P2X7R在动脉粥样硬化中对NLRP3炎症小体的调节作用[D].大连医科大学,心血管内科学,2014,博士.
[15]陈苏丽.呼和浩特蒙古建筑设计风格研究[D].西南大学,美术学,2013,硕士.
[16]程艳.员工建言、组织承诺感知、绩效评价的关系[D].厦门大学,企业管理,2014,硕士.
[17]邹春富.基于射频技术的植物电信号测量系统设计[D].南京农业大学,农业机械化,2013,硕士.
[18]李威霖.车铣刀具磨损状态监测及预测关键技术研究[D].西南交通大学,2013.
[19]李清波.黔东傩堂戏面具雕塑语言的现实意义研究[D].西南大学,美术学,2014,硕士.
[20]方浩.基于服装微气候监测的电子服装[D].武汉纺织大学,物理电子学,2014,硕士.
[21]刘新宇.社会资本、政治关系与我国私募股权基金投融资行为[D].厦门大学,金融,2014,硕士.
[22]张建林,扈剑晖,胡剑.客户知识管理系统的应用研究[J].农机化研究,2005,05:60-63.
[23]陈统江.宾馆客房设备无线监控系统的设计[D].哈尔滨理工大学,通信与信息系统,2012,硕士.
[24]王红.血管性痴呆大鼠海马p38MAPK蛋白的表达和普罗布考的影响[D].河北医科大学,神经病学（专业学位）,2014,硕士.
[25]戴春莉.行政事业单位经营性国有资产管理现状及改革初探[D].云南财经大学,公共管理,2013,硕士.
[26]康丁,张飞,张洪斌.结冷胶多糖作为还原剂与稳定剂制备还原氧化石墨烯及其与纳米金杂化材料的电化学研究[A].中国化学会高分子学科委员会.2013年全国高分子学术论文报告会论文摘要集——主题I：生物高分子与天然高分子[C].中国化学会高分子学科委员会:,2013:1.
[27]吴鸿飞,刘义林,黄国波.石墨烯阻燃改性聚合物研究进展[J].广州化工,2014,24:13-14+29.
[28]肖铮.白银公司炼渣综合利用工程项目研究[D].天津大学,高级工商管理,2013,硕士.
[29]张佳佳.我国存款准备金率变动对股票市场影响的实证研究[D].北京交通大学,2009.
[30]张婉莹.A公司银企对账项目风险管理研究[D].大连理工大学,工商管理（专业学位）,2012,硕士.
[31]王慧.西安碑林博物馆展示环境研究[D].西安建筑科技大学,建筑设计及其理论,2004,硕士.
[32]杨丹丹.国际大豆市场行情分析及我国对策研究[D].山西财经大学,国际贸易学,2014,硕士.
[33]客振亚.风翼助航船舶主机燃烧过程优化研究[D].大连海事大学,轮机工程,2013,硕士.
[34]类淑来,李淑娟,李群祥.石墨烯单原子缺陷的磁性调控的第一性原理研究[A].中国化学会.中国化学会第28届学术年会第13分会场摘要集[C].中国化学会:,2012:1.
[35]方喆,朱维奇.宝钢股份在两化融合促进节能减排方面的实践[J].冶金自动化,2011,03:19-23+54.
[36]徐虹,杨力行,方志祥.试论数字城市规划的支撑技术体系[J].武汉大学学报(工学版),2002,05:43-46.
[37]李发阳.《少年派》英文台词词汇衔接研究[D].延安大学,外国语言学及应用语言学,2014,硕士.
[38]张丽娟.农田生态系统中残留硝态氮的行为及植物利用[D].中国农业大学,2004.
[39]万磊.油气生产物联网中的RFID系统设计与研究[D].兰州理工大学,电子与通信工程,2013,硕士.
[40]江秀琳.基于GIS系统的快速复电技术的应用研究[D].华南理工大学,电气工程,2014,硕士.
[41]姚健.水稻卷叶突变体的遗传分析和基因定位研究[D].扬州大学,植物生物技术,2012,硕士.
[42]范晋伟,王泽立,刘勇军,周中源,唐宇航,宋毅.基于蒙特卡洛方法的数控磨床重要度分析[J].组合机床与自动化加工技术,2015,02:74-77+85.
[43]徐小庆.中国股票市场分割与价格行为[D].清华大学,金融学,2002,硕士.
[44]马存力.MIMO无线系统下编码调制技术的研究[D].北方工业大学,信号与信息处理,2014,硕士.
[45]聂纯阳.基于碳纳米管及其复合物电极的电容去离子技术研究[D].华东师范大学,2013.
[46]李锋.光伏发电系统的控制策略研究[D].南京航空航天大学,控制理论与控制工程,2013,硕士.
[47]龚彧.基于QFD的质量需求管理方法研究[D].浙江大学,2006.
[48]黄强.辅酶NAD+/NADH模型物催化氢化α，β-环氧烷酮和1,2-二酮类化合物的反应研究[D].合肥工业大学,生物化工,2013,硕士.
[49]徐向荣.建行甘肃省分行企业年金业务发展策略研究[D].兰州大学,工商管理,2012,硕士.
[50]高阳.元清隐士书法艺术比较研究[D].曲阜师范大学,美术学,2013,硕士.